Práctica No. 2 y 3
Determinación de humedad y cenizas en una
muestra de gerber
Centro de Bachillerato Tecnológico industrial y de servicios No. 102
Sandra Janeth Salgado Serrano
5 B Laboratorista Químico
Módulo IV. Realiza análisis físico-químicos a muestras de
agua, alimentos y bebidas alcohólicas con base a normas.
Submódulo 2. Analiza muestras de alimentos y bebidas
alcohólicas con base a normas.
Ing. Mónica Hernández Rosiles
Objetivo
1. Determinación del porcentaje de humedad y cenizas en una muestra de
gerber.
2. Manejo adecuado de las normas oficiales que competen a la determinación.
NOM-116-SSA1-1994, Bienes y servicios.
Determinación de humedad en alimentos por tratamiento térmico. Método
por arena o gasa.
NMX-F-066-S-1978
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS. FOODSTUFF DETERMINATION OF ASHES.
Determinación de humedad
Fundamento
La determinación de humedad es una de las pruebas más
importantes llevado a cabo en un producto alimentario, y aún que la
determinación conlleva pasos relativamente sencillos, el análisis gravimétrico
que se emplea puede generar resultados no muy precisos ni exactos de acuerdo a mala manipulación de
instrumentos, técnica y equipos en general.
La cantidad de materia que “queda” después de remover el agua
en un alimento se determina “SOLIDOS TOTALES”, y este resultado es de suma
importancia para comercializas el producto, ya que es más económico vender agua
que la mayoría de alimentos en general.
El contenido de humedad presente en un alimento es un factor
de calidad, ya que es un parámetro básico para garantizar la estabilidad-y de
ahí su caducidad- de frutas, vegetales, especias, leche, y cualquier alimento
cuando está deshidratado.
También se considera de vital importancia su cuantificación
en jaleas y ates, ya que de acuerdo a su contenido se refleja en otras
cualidades del alimento como consistencia, y la cristalización del azúcar. En
los cereales convencionales presente de un 4-8%, y en los inflados de un 7-8%.
Muchos sufren deshidratación para incrementar su vida de
anaquel, y para manejarse de forma más fácil, por lo que es de suma relevancia
realizar análisis de determinación de humedad como control de calidad.
Materiales
Desecadores
con placa de porcelana
Cápsulas de
porcelana
Pinzas para
crisol
Parrillas
eléctricas
Balanza analítica
o micro balanza
Estufa de
secado
3 crisoles
Mufla
Gasas
estériles
Varilla de
vidrio
Coladera
Reactivos
Gerber
Agua
destilada
Metodología
1.- PONER A PESO CONSTANTE LAS CÁPSULAS DE PORCELANA
Lavar la cápsula, escurrir boca abajo. Cuando este seca,
colocar un pedazo pequeño de gasa que cubra el fondo de la cápsula, colocar la
varilla transversal y tapar. Colocar en la estufa durante 4 horas a 105-110 °C.
Sacar de la estufa con pinzas, colocar en el desecador, tapar en el desecador,
tapar y esperar durante 10 minutos, para que la cápsula equilibre su
temperatura con el medio ambiente. Pesar. Registrar este peso como M1.
2.- PREPARAR LA MUESTRA
Se homogeniza la muestra, para ello se abre el gerber.
3.- Colocar en la cápsula preparada, una cucharada de papilla
(recuerda que al fondo hay una gasa que deberás mantener durante el análisis),
aproximadamente 3 gramos de muestra, colocando de tal forma que quede
distribuida y pueda secarse con facilidad.
4.- En la misma balanza donde pesaste tu cápsula, realiza una
pesada con tu muestra agregada. Registra este peso como M2.
5.- Coloca tu cápsula dentro de la estufa de secado, a una
temperatura de 100 °C, por un tiempo de 4 horas. Después de este tiempo, abre
la estufa, tapa tu cápsula de porcelana y coloca en el desecador durante 20
minutos, aproximadamente, para que se equilibre con la temperatura ambiente.
Realiza tu peso en la misma balanza que realizaste tus pesadas anteriores, y
registra este peso como M3
7.- Todo el proceso se tendría que realizar por triplicado,
pero por la falta de materiales y equipo cada equipo realizará sólo un trabajo
y compartirá sus resultados para realizar el análisis estadístico de los
mismos.
|
Observaciones
|
La primer práctica realizada fue la de humedad en la cual
obtuvimos diferentes pesos, por ejemplo a peso constante en nuestro caso el
crisol tuvo un peso de 38.4 gr, posteriormente con la muestra agregada pesó
40.7 es decir, agregamos 2.3 gramos de muestra de gerber, y finalmente al meter
la muestra en la mufla, logramos perder agua o humedad para ser más precisos.
Obtuvimos otro peso menor al anterior.
Lo que pude observar al terminar la práctica es que la
muestra de gerber parecía ser menos, porque como ya lo dije anteriormente lo
que se perdió fue agua que contenía la muestra.
Esta práctica ya la habíamos realizado anteriormente pero no
logramos realizarla con éxito debido a que quizás ocurrió una mala manipulación
o se cambiaron los crisoles entre los equipos, pero al volver a realizarla
ahora tuvimos un poco más de precaución y los porcentajes de cada equipo fueron
muy parecidos.
%Humedad = M2-M3
X 100
% Cenizas = P – p
X 100
% Cenizas = P-p X
100
|
Equipo
|
M1
|
M2
|
M3
|
|
1
|
38.4
|
40.7
|
39.1
|
|
2
|
45.8
|
48.0
|
46.5
|
|
3
|
50.9
|
53.2
|
51.7
|
|
4
|
44.2
|
46.5
|
44.9
|
|
5
|
27.4
|
29.7
|
28.1
|
|
6
|
26.7
|
28.9
|
27.4
|
|
7
|
28.4
|
30.7
|
29.1
|
|
8
|
29.7
|
32.0
|
30.4
|
|
Muestra
|
M2-M3
|
M2-M1
|
% Humedad X1
|
|
1
|
1.6
|
2.3
|
69.56 %
|
|
2
|
1.5
|
2.2
|
68.18 %
|
|
|
|
|
|
|
4
|
1.6
|
2.3
|
69.56 %
|
|
5
|
1.6
|
2.3
|
69.56 %
|
|
6
|
1.5
|
2.2
|
68.18 %
|
|
7
|
1.6
|
2.3
|
69.56 %
|
|
8
|
1.6
|
2.3
|
69.56 %
|
|
|
∑ 484.16
|
||
M2-M1
Promedio
(tomando en cuenta 7 equipos ya que en el equipo 3 variaba el porcentaje)
Xm
= ∑ X7
7
= 484.16
7
= 69.16 %
Análisis de resultados
|
Resultados
|
Humedad media Xm
|
Varianza
( X1 – Xm
) 2
|
Desviación estándar
|
|
|
Equipo
|
% Humedad
|
|||
|
1
|
69.56 %
|
69.16
|
0.16
|
0.6733
|
|
2
|
68.18 %
|
69.16
|
0.9604
|
0.6733
|
|
|
|
|
|
|
|
4
|
69.56 %
|
69.16
|
0.16
|
0.6733
|
|
5
|
69.56 %
|
69.16
|
0.16
|
0.6733
|
|
6
|
68.18 %
|
69.16
|
0.9604
|
0.6733
|
|
7
|
69.56 %
|
69.16
|
0.16
|
0.6733
|
|
8
|
69.56 %
|
69.16
|
0.16
|
0.6733
|
|
|
2.7208
|
| ||
Conclusión
El principal objetivo en esta práctica era determinar la
humedad en una muestra de gerber. Lo que pretendíamos era perder “agua”, es
decir, se cumplió con el objetivo que era determinar la humedad en ese
alimento. Esta prueba fue muy importante realizarla, ya que esta determinación
en el laboratorio nos da una idea de los procesos que se llevan a cabo en las
industrias de alimentos, y de la importancia de determinar el porcentaje de
humedad que existe en los productos ya que es muy común elaborar este proceso
en este tipo de industrias debido a que indica un factor de calidad, es por eso
que fue de suma importancia realizar este tipo de análisis.
Determinación de
cenizas
Fundamento
Las cenizas en los alimentos están
constituidas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia
orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma
composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya que
pueden existir pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes.
Cuando hay un alto contenido de cenizas se
sugiere la presencia de un adulterante
inorgánico, a menudo es aconsejable además, la determinación de
cenizas insolubles en ácidos.
La prueba debe llevarse a cabo por triplicado
en base a los procedimientos que se describen a continuación.
Procedimiento
1.- Poner un crisol a peso constante, limpio y seco colocarlo
en la mufla por una hora a 550 °C. Dejar enfriar durante 15 minutos dentro de
la mufla y 30 minutos en un desecador, o hasta que adquiera la temperatura
ambiente. Pesar y registrar este peso con la letra p.
2.- Pesar el crisol, colocar 2-3 gramos de muestra
aproximadamente en el crisol a peso constante. Registrar el peso (crisol-crisol
vacío= gramos de muestra). Registrar éste peso como M (Gramos de muestra).
3.- Colocar el crisol con muestra en una parrilla y quemar
lentamente el material hasta que ya no desprenda humos, evitando que se
proyecte fuera del crisol. Llevar el crisol a una mufla y efectuar la
calcinación completa, a 450-500 °C de temperatura, hasta que la ceniza sea
blanca (1 a 2 horas). Dejar enfriar en la mufla, transferirlo al desecador para
su completo enfriamiento y determinar la masa del crisol con cenizas. Al
registrar éste peso se emplea la letra P.
4.- Determina el % de cenizas presente con la fórmula:
M
Observaciones
Posterior a realizar la práctica de porcentaje de humedad realizamos
la práctica de porcentaje de cenizas, en la cual la muestra se calcinó hasta
obtener cenizas que se pusieron de un color blanco, es decir, ya no era muestra
húmeda, ya se había eliminado materia que se volatilizó, solo nos quedaban los
minerales contenidos en el crisol, los cuales se pesaron para saber qué
porcentaje de minerales o cenizas como su nombre lo dice, contenía.
|
Equipo
|
p
|
M
|
P
|
|
1
|
38.0
|
2.3
|
38.2
|
|
2
|
45.4
|
2.2
|
45.6
|
|
3
|
50.5
|
2.3
|
50.7
|
|
4
|
43.8
|
2.3
|
44.0
|
|
5
|
27.0
|
2.3
|
27.2
|
|
6
|
26.3
|
2.2
|
26.5
|
|
7
|
28.0
|
2.3
|
28.2
|
|
8
|
29.3
|
2.3
|
29.5
|
|
Muestra
|
P-p
|
M
|
% Cenizas X1
|
|
1
|
0.2
|
2.3
|
8.6956
|
|
2
|
0.2
|
2.2
|
9.0909
|
|
3
|
0.2
|
2.3
|
8.6956
|
|
4
|
0.2
|
2.3
|
8.6956
|
|
5
|
0.2
|
2.3
|
8.6956
|
|
6
|
0.2
|
2.2
|
9.0909
|
|
7
|
0.2
|
2.3
|
8.6956
|
|
8
|
0.2
|
2.3
|
8.6956
|
|
|
∑ 70.3554
|
||
M
Promedio
Xm
= ∑ X8
8
= 70.3554
8
= 8.7944 %
Análisis de
resultados
|
Resultados
|
Ceniza media Xm
|
Varianza
( X1 – Xm
) 2
|
Desviación estándar
S
|
|
|
Equipo
|
% Cenizas
|
|||
|
1
|
8.6956
|
8.7944
|
0.00976
|
0.10429
|
|
2
|
9.0909
|
8.7944
|
0.00879
|
0.10429
|
|
3
|
8.6956
|
8.7944
|
0.00976
|
0.10429
|
|
4
|
8.6956
|
8.7944
|
0.00976
|
0.10429
|
|
5
|
8.6956
|
8.7944
|
0.00976
|
0.10429
|
|
6
|
9.0909
|
8.7944
|
0.00879
|
0.10429
|
|
7
|
8.6956
|
8.7944
|
0.00976
|
0.10429
|
|
8
|
8.6956
|
8.7944
|
0.00976
|
0.10429
|
|
|
∑ 0.07614
|
|
||
Conclusión
En esta práctica pretendíamos volatilizar algunos compuestos
de la muestra en la mufla a cierta temperatura hasta llegar al punto de
calcinar la muestra, y es ahí en donde ocurre lo más importante ya que algunos
compuestos se volatilizan, y las cenizas que ahí quedan son minerales y estos
minerales se encuentran presentes en pequeñas cantidades en el alimento.
En conclusión determinar el porcentaje de humedad y cenizas
en un alimento es un parámetro de gran utilidad e importancia desde el punto de
vista económico y de calidad, aunque en ocasiones los resultados pueden ser no
muy precisos, pero teniendo el cuidado adecuado se puede lograr con éxito.
Cuestionario
1.- Investiga los límites permisibles de humedad en cereales,
yogurt, pan o galletas.
Para cereales como el trigo (harina de trigo) el contenido de
humedad debe ser de 15.5 % m/m máximo. Y en las galletas su contenido de
humedad no debe ser mayor al 8 %.
2.- ¿Cómo se realiza la determinación de calcio y hierro en
una muestra de alimento?
La determinación del contenido de iones metálicos, tales como
el calcio, cobre, el hierro, entre algunos otros que se encuentran presentes en
los alimentos se realiza por espectrometría de absorción atómica con aspiración
en llama aire/acetileno, tratando previamente la muestra para reducir la materia
orgánica y convertir el metal unido orgánica o inorgánicamente así como
disuelto o particulado a su forma de metal libre.
3.- ¿Qué
representa el porcentaje de cenizas en una muestra de alimentos?
El contenido
o porcentaje de cenizas en un alimento es una medida del total de minerales
presentes en un alimento es una medida del total de minerales presentes en un
alimento. Es la medida de calidad de componentes inorgánicos como Ca, Na, K,
Cl, etc.
Fuentes consultadas:
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